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白酒中乙酸乙酯、己酸乙酯等9種成分的標(biāo)氣相色譜檢驗(yàn)方法

更新時(shí)間:2014-09-18      點(diǎn)擊次數(shù):6222

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介紹原酒精及成品酒精中乙酸乙酯、己酸乙酯等9種成分的 標(biāo)氣相色譜檢驗(yàn)方法。
  6乙酸乙酯
  6.1原理
  樣品被氣化后,隨同載氣進(jìn)入色譜柱,利用被測(cè)定的各組份在氣液兩相中具有不同的分 配系數(shù),在柱內(nèi)形成遷移速度的差異而得到分離。分離后的組份先后流譜柱,進(jìn)入氫火 焰離子化檢測(cè)器,根據(jù)色譜圖上各組份峰的保留值與標(biāo)樣相對(duì)照進(jìn)行定性;利用峰面積(或 峰高),以內(nèi)標(biāo)法定量。
  6.2儀器和材料
  氣相色譜儀:備有氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)。
  色譜柱:毛細(xì)管柱:白酒分析柱(柱長(zhǎng)18 m,內(nèi)徑0. 53 mm)或FFAP毛 細(xì)管色譜柱(柱長(zhǎng)35-50 m,內(nèi)徑0. 25 mm,涂層0. 2 μM),或其他具有同等分析效果的毛細(xì)管色譜柱。
  填充柱:柱長(zhǎng)不短于2 m。
  載體:Chromosorb W(AW)或白色擔(dān)體102(酸洗,硅烷化)。80目-100目。
  固定液:20%DNP(鄰苯二甲酸二壬酯)加7%吐溫80,或10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG 20M。
  微量器:10 μL,1 μL。
  6.3試劑和溶液
  乙醇溶液[60%vol]:用乙醇(色譜純)加水配制。
  乙酸乙酯溶液[2%(體積分?jǐn)?shù))]:作標(biāo)樣用。吸取乙酸乙酯(色譜純)2 mL,用乙醇溶液定 容100 mL。
  乙酸正戊酯溶液[2%(體積分?jǐn)?shù))];使用毛細(xì)管柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正戊酯(色譜純)2 mL,用乙醇溶液定容100mL。
  乙酸正丁酯溶液[2%(體積分?jǐn)?shù))]:使用填充柱時(shí)作內(nèi)標(biāo)用。吸取乙酸正丁酯(色譜純)2 mL,用乙醇溶液定容100mL。
  6.3分析步驟
  ①色譜參考條件
  毛細(xì)管柱:載氣(高純氮):流速為0.5-1. 0 mL/min,分流比:約37:1,尾吹約20-30 mL/min;氫氣:流速為40mL/min;空氣:流速為400 mL/min;檢測(cè)器溫度(Td): 220°C; 注樣器溫度(η ): 220 C;柱溫(Tc):起始溫度60 C,恒溫3 min,以3.5 C/min程序升溫 180 C,繼續(xù)恒溫10 min。
  填充柱:載氣(高純氮):流速為150 mL/min;(第1號(hào)修改單將流速改為50 mL/min); 氫氣:流速為40 mL/min;空氣:流速為400 mL/min;檢測(cè)器溫度(Td): 150C;注樣器溫 度(Tj): 150 C;柱溫(Tc): 90 C,等溫。
  載氣、氫氣、空氣的流速等色譜條件隨儀器而異,應(yīng)通過(guò)試驗(yàn)選擇佳操作條件,以內(nèi)
  標(biāo)峰與樣品中其他組份峰獲得*分離為準(zhǔn)。
  ②校正因子(f值)的測(cè)定
  吸取乙酸乙酯溶液1. 00 mL,移入100 mL容量瓶中,加入內(nèi)標(biāo)溶液1. 00 mL,用乙醇溶液稀釋刻度。上述溶液中乙酸乙酯和內(nèi)標(biāo)的濃度均為0. 02 %(體積分?jǐn)?shù))。待色譜儀基線 穩(wěn)定后,用微量器進(jìn)樣,進(jìn)樣量隨儀器的靈敏度而定。記錄乙酸乙酯和內(nèi)標(biāo)峰的保留時(shí) 間及其峰面積(或峰高),用其比值計(jì)算出乙酸乙酯的相對(duì)校正因子。

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